Kas yra etilo vanilino įvedimas?
Jun 20, 2022
Nuosavybės aprašymas:
Nuo baltų iki šiek tiek gelsvų žvynuotų kristalų arba kristalinių miltelių, saldaus šokolado aromato ir stipraus unikalaus vanilino aromato, aromatas 3–4 kartus stipresnis nei vanilino. Jis gali palaipsniui oksiduotis veikiamas šviesos ir oro. Vandeninis tirpalas yra rūgštus. Virimo temperatūra 285 laipsniai. Tirpsta etanolyje, eteryje, glicerolyje, propilenglikolio, chloroformo ir šarminio hidroksido tirpale, šiek tiek tirpsta vandenyje (1,3 % 50 laipsnių temperatūroje). Jokių natūralių produktų.
gamybos būdas:
Šis metodas yra panašus į vanilino procesą. Orto-etoksifenolis taip pat gali būti reaguotas su glioksilo rūgštimi, o po to kaitinamas ir oksiduojamas vario oksidu ir kaustinės sodos vandeniniu tirpalu, kad susidarytų etilo vanilinas.
Ne tik vanilinas, bet iretilovanilinas gali būti gaminamas iš safrolo. Safrolo (4-alilo-1, 2-metilendioksibenzeno) ir kalio hidroksido alkoholio tirpalas kaitinamas autoklave, kad sunaikintų jo dioksido žiedą.
Tada eterinimas buvo atliktas kaitinant 2-3 Chemicalbookh su natrio etilo sulfatu ir 50 % produkto kalio hidroksido tirpalu 150-155 laipsniu. Eterifikuotas fenolio mišinys ištirpinamas 50 % etanolyje, o po to įdedamas nedidelis sieros rūgšties kiekis virinant su grįžtamu šaldytuvu ir kaitinant, kad jis būtų hidrolizuotas, kad susidarytų koncentruotas vanilinas ir izoeugenolis.

Pirmasis nusodinamas žvynuotų kristalų pavidalu, filtruojamas ir perkristalinamas 50% etanolyje, kad būtų gautas grynas produktas. Izoeugenolis buvo atskirtas nuo filtrato, ištirpintas 10% natrio hidroksido tirpale, pridėtas natrio m-nitrobenzensulfonatas ir kaitinamas su grįžtamu šaldytuvu 3 valandas. Po aušinimo jis buvo parūgštintas praskiesta sieros rūgštimi, kad susidarytų etilo vanilinas. Gautam aliejui ekstrahuoti ir parūgštinti naudokite benzeną, tada ekstrahuokite 35 % natrio bisulfito tirpalu ir parūgštinę perkristalizuokite, kad gautumėte gatavą produktą.
Paruošimas:
1. Kondensacijos reakcija. Į kolbą įpilta 140gz vandens, 4g NaOH (0.1mol) ir 20.7g o-metoksifenilo (0.15mol), maišoma ir pakaitinta. iki 52 laipsnių. Pasverkite 15,7 g glioksilo rūgšties (0,1 molio) ir sureguliuokite pH =5 45 g NaOH (10 %), kad paruoštumėte natrio glioksilato tirpalą.
Natrio glioksilato tirpalas ir 30 g NaOH (10%) buvo atitinkamai įpilami į du pastovaus slėgio piltuvus ir buvo lašinami į reakcijos tirpalą tuo pačiu metu, o lašinimo laikas buvo apie 1 val. Po to, kai buvo įdėta lašai, reakcija buvo tęsiama 5 valandas. Reakcijos tirpalo pH sureguliuotas iki 4,5-5 su sieros rūgštimi, o o-etoksifenolio perteklius pašalintas toluenu. Vandeninė fazė gali būti tiesiogiai oksiduojama kitame etape arba ją galima parūgštinti sieros rūgštimi iki pH =1~2, tada parūgštinti acto rūgštimi.
Ekstrahuojant etilo esteriu ir išgarinant sukamuoju garintuvu, gaunama šviesiai raudona 3-etoksi-4-hidroksimandelo rūgštis.
2. Oksidacinė dekarboksilinimo reakcija. Į kolbą įpilama 150 g vandens ir 50 g vario sulfato pentahidrato (0,2 mol) ir maišoma, kad ištirptų. Įpilkite 20 g NaOH (0,5 mol) ir kondensacijos reakcijos tirpalo ir nustatykite pH iki =13,5. Kaitinamas iki 80 laipsnių ir reagavo 8 val. Pasibaigus oksidacijos reakcijai, atvėsinkite iki 60 laipsnių, karštą filtruokite ir pašalinkite redukcijos produktą vario oksidą, vario oksidą galima regeneruoti 30% vandenilio peroksidu. Filtratas pakaitintas iki 60 laipsnių, sureguliuotas iki pH=4-5 su sieros rūgštimi ir dekarboksilintas 0,5 val., reakcijos tirpalas ekstrahuojamas etilo acetatu ir išgarinamas sukamuoju garintuvu, kad gautųsi etilo vanilinas.
Kokybės standartas
Turinys didesnis arba lygus 99 %
Lydymosi temperatūra 81.{1}} laipsnis
Arseno kiekis Mažiau arba lygus 0,0003 %
Sunkusis metalas Mažiau arba lygus 0.001 %
Aukštas katilas Mažiau arba lygus 0,1 %
Nuostoliai džiovinant Mažiau arba lygūs 0,5 %
Turinio analizė:
Išdžiovinus mėginį fosforo pentokside 4 valandas, tiksliai pasverkite apie 300 mg mėginio, sudėkite į 125 ml kūginę kolbą ir ištirpinkite 50 ml dimetilmetilamino. Įlašinkite 3 lašus timolio mėlynojo tiriamojo tirpalo (TS-247) ir titruokite 0,1 mol/l natrio metoksidu, magnetiniu būdu maišydami ir imkitės priemonių, kad atmosferoje nepatektų anglies dioksido. Tuo pačiu metu buvo atliktas tuščiasis testas. Kiekvienas 0,1 mol/l natrio metoksido ml atitinka 16,62 mgetilovanilinas (C9H10O3).
naudoti:
Etilo vanilinas yra plataus veikimo spektro prieskonis ir šiandien yra vienas svarbiausių sintetinių prieskonių pasaulyje: tai nepakeičiama ir svarbi žaliava maisto priedų pramonėje. Jo aromatas 3-4 kartus didesnis už vanilės aromatą ir stiprus vanilė. Pupelių aromatas ir ilgai išliekantis kvapas.

Naudojamas šokolado kiekis yra 250mgkg; 110mgkg gumoje; 100mgkg alkoholiniuose gėrimuose; 74mg/kg audinyje J; 65mgkg saldainiuose; 63mgkg kepiniuose; 47mgkg šaltuose gėrimuose; 20mg/kg gaiviuosiuose gėrimuose. Šiandien, kai propaguojamas ekologiškas maistas, maisto, pašarų ir kitose pramonės šakose metilo vanilino keitimas etilo vanilinu tapo vystymosi tendencija.
Jis plačiai naudojamas maiste, šokolade, leduose, gėrimuose ir kasdienėje kosmetikoje, siekiant sustiprinti ir fiksuoti kvapą. Be to, etilo vanilinas taip pat gali būti naudojamas kaip pašarų priedas, baliklis galvanizavimo pramonėje ir tarpinis produktas farmacijos pramonėje.
Daugiausia naudojamas vanilės, šokolado ir sodos, ledų ir kitų skonių gamybai. Pagal FAO/PSO (1983) nuostatas: gali būti naudojamas kūdikių ir mažų vaikų kūdikių maisto konservams ir grūdų perdirbimo produktams, o didžiausia leistina dozė yra 70 mg/kg (kalbant apie grūdinį maistą);
Kakavos milteliai ir cukrumi pasaldintos kakavos milteliai, šokoladas, kakavos gėrimas, kakavos pyragaičiai, kakava dengti produktai (nedideliais kiekiais skoniui) ir grietinėlė, kiekiais, kuriems taikomi perdirbimo reikalavimai (GMP). Naudojimas Šis produktas turi aromatąfurgonasIllinas, but it is more elegant than vanillin, and the aroma intensity is 3-4 times higher than that of vanillin. , cosmetics, tobacco. Oral LD50 in rats is >2000 mg/kg.
Farmacijos gamyboje jis daugiausia naudojamas kaip kvapioji medžiaga ir kvapioji medžiaga ir dažniausiai naudojamas skystuose preparatuose, kuriuose kaip skiedikliai yra glicerolio ir etanolio, taip pat pusiau kietuose preparatuose ir kietuose preparatuose, pavyzdžiui, kremuose ir granulėse. Maisto pramonėje naudojimo sritis yra tokia pati kaip ir vanilino, ypač tinka pieno pagrindo maisto kvapiajai medžiagai, kurią galima naudoti vieną arba kartu su vanilinu ir glicerinu. Kasdieninėje chemijos pramonėje jis daugiausia naudojamas kaip kosmetikos kvapas.
Etilo vanilinas turi vanilino aromatą, tačiau yra elegantiškesnis nei vanilinas, o aromato intensyvumas yra 34 kartus didesnis nei vanilino. , kosmetika, tabakas.






